一、參比法比表面積測(cè)試儀詳細(xì)操作步驟:
1、稱(chēng)樣:①樣品管的較粗端口為裝樣口,樣品從粗口端裝入;②待測(cè)樣品稱(chēng)樣量的多少以體積為準(zhǔn),振動(dòng)敲平后的體積應(yīng)控制在樣品管裝樣管部分體積的1/3至1/2左右(不得超過(guò)樣品管裝樣管部分體積的2/3,樣品管上部至少留1/3空間,以使管路中氣流通暢)。當(dāng)待測(cè)樣品比表面較小時(shí),稱(chēng)樣量應(yīng)多一些;當(dāng)待測(cè)樣品比表面較大時(shí),則稱(chēng)樣量應(yīng)少一些;③標(biāo)準(zhǔn)樣品稱(chēng)樣重量一般在數(shù)百毫克量級(jí)(視堆積密度不同而異),稱(chēng)樣量原則為:使標(biāo)準(zhǔn)樣品重量與比表面積的乘積和待測(cè)樣品重量與比表面積的乘積基本相當(dāng),即使測(cè)試中的信號(hào)強(qiáng)度(峰面積)基本相當(dāng),相差不是很懸殊為易。④標(biāo)準(zhǔn)樣品可重復(fù)使用,一般在使用1個(gè)月左右后應(yīng)重新稱(chēng)量,定期更換標(biāo)樣;標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)存放在干燥器中,防潮防灰塵;
2、安裝樣品管:①樣品在安裝上之前應(yīng)振動(dòng)平整,以使所??臻g中氣流通暢,安裝拿取過(guò)程中保持樣品管豎直,以防樣品堆到樣品管一頭影響氣流;②先套上螺母,再給樣品管兩個(gè)管臂每端各套一個(gè)O型圈,粗口套大O型圈,小口套小O型圈;套O型圈時(shí),套那壁捏那壁,兩手指應(yīng)捏在靠近管口的位置,以防樣品管折斷傷手,不可給樣品管施向兩豎管間的力,以防樣品管斷裂;③ O型圈上沿距樣品管口約
3、樣品吹掃脫氣處理:①裝電爐,將加熱爐接線端口接在主機(jī)相應(yīng)端口上,將加熱爐套在樣品管上;②開(kāi)混氣(開(kāi)氣步驟:先打開(kāi)鋼瓶總閥<逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)半圈至一圈即可> ,再打開(kāi)減壓閥閥門(mén)<順時(shí)針往內(nèi)擰緊為開(kāi),逆時(shí)針往外擰松為關(guān)> ),通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥開(kāi)關(guān)使使鋼瓶減壓閥出壓力0.2-0.3MPa左右;使流量為80ml/min左右;③打開(kāi)儀器右側(cè)右下方的總電源,按主面板【吹掃電源】鍵1次后溫控表打開(kāi),檢查設(shè)定溫度(注意:該設(shè)定上限為
4、倒液氮;給各杯先倒少許,待暴沸基本停止,杯體溫度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右處。每次測(cè)試前應(yīng)檢查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,則需添加液氮。注意:液氮為危險(xiǎn)品,常壓溫度為
6、打開(kāi)軟件;聽(tīng)到“嘀”一聲,表示通訊正常;點(diǎn)【保存】設(shè)置測(cè)試文件保存位置和名稱(chēng);若不保存則數(shù)據(jù)默認(rèn)存儲(chǔ)在“C:\ program files\貝士德\”文件內(nèi);
7、進(jìn)行軟件【設(shè)置】;設(shè)置樣品名稱(chēng)、重量及標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積。當(dāng)測(cè)試樣品數(shù)量為1或2時(shí),應(yīng)將【樣品數(shù)量】項(xiàng)改為1或2。參比法比表面積測(cè)試儀
12、將液氮杯放在升降托上。
8、開(kāi)電后5-10分鐘左右儀器穩(wěn)定,檢查混氣流量等是否符合要求。“進(jìn)氣”和“出氣”流量為70-120ml/min;
9、點(diǎn)【全自動(dòng)開(kāi)始】;
10、 測(cè)試過(guò)程自動(dòng)結(jié)束,點(diǎn)擊【打印】打印測(cè)試報(bào)告。
12、 關(guān)閉測(cè)試電源和總電源開(kāi)關(guān);關(guān)閉混氣氣源(關(guān)閉鋼瓶總閥和減壓閥閥門(mén)??傞y順時(shí)針擰緊為關(guān),減壓閥逆時(shí)針擰松為關(guān))
13、 拆換樣品管,清理掉廢舊樣品,整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),實(shí)驗(yàn)完畢(注意:若不使用儀器,裝樣位上應(yīng)裝有樣品管,使儀器氣路密封,以保持氣路內(nèi)部清潔)。參比法比表面積測(cè)試儀
二、樣品管的清洗步驟
1、回收或妥善處理測(cè)試完畢的樣品;
2、若測(cè)試后及時(shí)用自來(lái)水直接沖洗即可清理絕大多數(shù)樣品管;(若沖洗不干凈,可用合適的可清理或溶解樣品的洗滌液浸泡樣品管一段時(shí)間后再?zèng)_洗;也可用超聲波清洗機(jī),可震脫大多數(shù)附著在樣品管壁的粉末);
3、烘干備用(若要求較高可再用蒸餾水沖洗后再烘干)。
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