美國ASTM 標準D2638-91（2002）

用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法

1．范圍

1．1本標準方法用于測定煅燒石油焦的真密度。根據(jù)定義，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通過決議200目實驗篩）的樣品測得的密度。結果以公制單位報出。

1．2密度是石油產(chǎn)品的重要物理性質(zhì)，是產(chǎn)品規(guī)格的組成部分。

1．3石油焦的真密度會直接影響到由它制備的碳素和石墨的物理和化學購銷通?；诿芏戎笜耍绻腔隗w積進行買賣，則可以通過密度測量，轉(zhuǎn)化為以質(zhì)量（重量）基礎進行交易。

密度，有時稱相對密度，通常也稱作比重，實際上這幾個述語從嚴格意義上講是有區(qū)別的：

密度：在溫度為15°C時，單位體積的物質(zhì)質(zhì)量（真空中稱量的質(zhì)量）叫作該物質(zhì)的密度，單位（Kg/m³, g/cm³）。

相對密度： 15°C時，一定體積某物質(zhì)的質(zhì)量與在相同溫度下同體積的純水的質(zhì)量之比。相對密度無單位。

比重：意義同相對密度。

2．參考文獻

2．1 ASTM標準

D346   實驗室分析用焦樣的采取和制備方法

D2013  分析煤樣植被方法

D2234  煤炭采樣方法

D4057  石油和石油產(chǎn)品手工采樣方法

D4292  煅燒石油焦震動堆積密度的測定方法

D4930  煅燒石油焦控塵物質(zhì)實驗方法

E11    金屬絲網(wǎng)實驗篩的規(guī)格

3．術語

3．1 定義

3．1．1煅燒石油焦—將生（綠）石油焦進行熱處理，除去揮發(fā)物質(zhì)，形成晶體結構后的石油焦

3．1．2石油焦點—重石油組分或/和石油裂解物經(jīng)過熱分解后形成的碳質(zhì)殘渣。

  3．2標準的術語說明

3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—顆粒物質(zhì)的質(zhì)量除以包括顆粒之間的空間在內(nèi)的顆粒物質(zhì)所占有的體積。堆密度的實驗方法見D4292

3．2．2除塵物質(zhì)—參見D4930

3．2．3真密度—物質(zhì)的質(zhì)量除以物質(zhì)所占有的體積（不包括物質(zhì)內(nèi)的空隙和孔隙）得物質(zhì)真密度。通過研磨焦粒到小于75微米破除焦內(nèi)的空隙，通過采用氦氣做測試介質(zhì)可保證氣體分子以進入焦的孔隙，此情況下可測試物質(zhì)的真體積和真密度。

3．2．3．1  討論：大于75微米到更大離度的焦樣密度也可以用氣體密度儀測定，但是必須注明結果為顆粒焦密度（PD），測定真密度得到的精密數(shù)據(jù)可能不適用于顆粒焦密度的測定。

4．方法要點

4．1 將代表性的石油焦樣干燥，研磨破碎到通過75微米（200目）實驗篩。用天平直稱量樣品的質(zhì)量，將樣品放入密度儀，根據(jù)樣品排代的氦氣體積導出樣品的體積。樣品的質(zhì)量與體積比即為樣品真密度。

5．測定的意義和用途

5．1石油焦的真密度會直接影響到用它制備的碳素和石墨器件的物理和化學性質(zhì)。因此，真比重是煅燒石油焦的主要質(zhì)量指標，真比重也是石油焦煅燒處理的控制指標。

6．干擾

6．1油類和其他噴到煅燒燒石油焦上的防控塵用的物質(zhì)回影響真比重的測定，因此，在將樣品破碎到75微米前，必須除去油類。方法參見D4930。

7．儀器

7．1 分析天平，  到±0.1mg

7．2 干燥器

7．3 干燥箱  用真空干燥箱，溫度控到120°C。

7．4 氦密度儀

7．5 鱷式破碎機和滾磨機

7．6 試樣二分器（Rifflers），帶料斗和罩蓋。

7．7 絲網(wǎng)篩：200目

8．試劑材料

8．1 氦，純度過難關99.9%

9．樣品制備

9．1  關于石油焦樣品的采樣，制樣推薦方法參見實驗方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。這些標準中也說明了破碎和縮分樣品所用的有關設備和步驟。

9．2  把粗樣品破碎，縮分成的實驗室分析用樣品。

9．3  用縮分器從實驗室樣品中縮分出100G分析樣品。

注1：氦密度儀制造廠家提供的儀器操作指南規(guī)定了測試需要的樣品質(zhì)量。然而，為了保證實驗樣品能夠代表整個樣品，分取100G是需要的。

9．4  如果樣品含有防塵油，在進一步破碎樣品前必須將去塵油除去，方法見 D4093。

9．5  將100G的實驗樣品破碎到全部通過鑒定75微米（200目）實驗篩。包破碎的樣品在干燥箱中于115C±5°C溫度下烘到恒重（約8小時）。放到干燥器中冷卻。

10．            測試步驟

10．1 放5—150g（應占所用的樣品杯的80-90%體積）干燥后的實驗樣品到儀器提供的樣品杯中，稱量盛有樣品的樣杯（準確到1mg）。

10．2 把稱重的樣品和樣杯放到密度儀的樣品室，抽（排）空樣室。

10．3向儀器的控制室充氦氣，使壓力高于樣品室，用自動方式或手動方式連接控制室和樣品室。測試兩室平衡后的壓力。

10．4根據(jù)控制室內(nèi)和樣品室內(nèi)已知的體積，連接兩室前每個室的壓力和連接后的zui后平衡壓力，計算石油焦樣品的體積。

10．5當密度一zui后達到平衡后，記錄樣品體積或密度。

注2：這是獲得zui后測試結果的一般基本步驟。對于進一步的操作細節(jié)，參見儀器廠家的說明書。

11．            計算

11．1從公式（1）計算真樣品密度

         密度=M/V    （1）

式中：

         M：樣品質(zhì)量（g）

         V：樣品排代的氦氣體積（cm³）

12．            報告

12．1報告由11，1計算的真密度，數(shù)據(jù)取到小數(shù)三位。

13．            精密度和偏差

13．1法的精密度規(guī)定是根據(jù)實驗室間統(tǒng)檢驗結果統(tǒng)計處理得出的。

13．1．1重復性—同一個分析人員，在同一臺儀器，在同樣的實驗條件下對同樣實 驗樣品，按正確的操作進行長時連續(xù)測試，實驗結果之間的差值，在20次測試中，超過0.018的次數(shù)只有一次（即95%概率）。因此規(guī)定：  

                 重復性=0.018g/cm³

   13．1．2再現(xiàn)性：不同實驗室對同一（等同）樣品按照本標準方法正確操作進行獨立的兩個單次測試結果之間的差值，在20次對比中只有一次超過0.025g/cm³。

14．關鍵詞

煅燒石油焦，氦密度儀，真密度。